回路反应器主要构成包括安全罐、原料储罐、进料泵、文丘里喷射结构、反应器、循环泵、换热器和产品回收罐等。循环回路部分包括文丘里喷射机构、反应器、循环泵和换热器。基本操作方法是原料通过进料泵进入反应器内,关闭进料泵,开启循环泵,在其作用下通过换热器进行不断地预热至反应温度;之后经过循环泵加速之后的流体不断的通过文丘里结构的主嘴喷射而出,并且在喷嘴处由于低压不断吸入气体,两者在文丘里结构中不断混合,喷射到反应器底部;之后液体经过换热器换热之后再次喷入,而未完全反应的气体通过气液平衡管再次吸入。
回路反应器在有机合成中应用?
1、烷氧基化反应
环氧乙烷或环氧丙烷等环氧化物与活泼氢的有机化合物发生开环加成反应称为烷氧基化反应。烷氧基化的是在100~180oC,一定的压力,催化剂存在的情况下进行反应,反应通常是强放热反应。反应物环氧乙烷本身化学性质活泼,易燃、易爆,因此建立可靠的反应器条件非常重要。
操作方法是环氧乙烷通过釜底设计的鼓泡管进入反应器内和液相发生反应,然后通过机械搅拌不断更新相界面,加快反应速度。采用反应釜作为反应设备的主要优点在于生产工艺成熟、设备简单、操作灵活度大,缺点是反应速度慢、反应时间长、产品质量差,另外存在着比较大的安全隐患,这主要体现在两点,一是内置盘管的设计并不能完全移走由化学反应产生热量,操作不规范时非常容易导致环氧乙烷暴聚,热量无法及时撤出而发生危险;二是搅拌釜采用的机械密封属于动密封,非常容易因为泄漏而发生事故。
使用回路反应器作为反应设备时,通过外部的循环泵和换热器将液体引发剂加热至反应温度(160oC);之后需要向系统充入一定量的氮气,确保环氧乙烷的浓度始终维持在40%以下,这样便能维持系统的安全性;液体反应物通过喷嘴进入反应器,并在喷嘴的出口处形成负压,从而将气化的环氧乙烷吸入反应系统,两种反应物反应强烈的反应,液体不断循环,气体不断加入,直至反应完全。
2、2,6-二乙基苯胺合成
2,6-二乙基苯胺是非常重要的有机化工原料,可以用于制造染料、医药、香料、农药等,特别是用于制造氯代酰胺类除草剂。以苯胺和乙烯为原料,在高温、高压及催化剂的作用下合成二乙基苯胺的化学反应方程式。
3、使用苯胺和乙烯合成2,6二乙基苯胺
该反应的操作和上一个反应类似,将搅拌均匀的催化剂和苯胺的悬浊液在循环泵的带动下,通过换热器将物料升温至反应温度;当达到反应温度之后,开启乙烯压缩机,向反应系统内通入乙烯气体,通入的乙烯气体因为文丘里设备的引射作用和悬浊液均匀混合、反应;反应过程中放出大量的热,之前的热交换器在反应开始之后起到了冷却器的作用。
在高压釜内需要7.2h才能完成的反应,在回路反应器中只需要4.5h即可,反应时间缩短了40%;若以3000吨/年的生产量来计算,需要16台1000L的反应釜,而回路反应器的全容积只需要5850L。另外通过工艺优化发现,回路反应器内的催化剂使用量可以降低30~40%,而且催化剂的寿命大大提高,使用时间大大加长。而以上的反应时间短、催化剂的使用较少、反应比较温和等特点,使得产品的副产物减少2~3%,产品收率提高3~4%。
回路反应器作为一种气液反应器具有气液接触充分、密封简单可靠、温度控制准确、放大效应小等优点,因此许多原本采用机械搅拌的反应釜进行的反应如氢化、氯化、氧化、烷氧基化等等反应类型均可以通过回路反应器来进行实现。